Planktonkjemi

Nitritt (NO2–) reagerer kolorimetrisk i surt miljø og danner et diazonium-ion med et aromatisk amin, som kobles til et nytt aromatisk amin og et azo-fargestoff dannes. Absorpsjon av fargen måles spektrofotometrisk ved 540 nm på en modifisert Skalar autoanalysator (1,2).

Nitrat (NO3–) reduseres til nitritt (NO2–) vha kadmium i nærvær av kobber-ioner. Deretter danner NO2– et diazonium-ion med et aromatisk amin i surt miljø, som videre kobles til et nytt aromatisk amin og et azo-fargestoff dannes. Absorpsjon av fargen måles spektrofotometrisk ved 540 nm på en modifisert Skalar autoanalysator (1,2). Mengde nitrat kalkuleres som forskjellen mellom totalt redusert nitritt (denne metoden) og NO2– målt uten kadmium reduksjon (jf. Nitritt).

Fosfat (PO43-) reagerer med molybdat og danner fosfomolybdat i surt miljø (pH<1) som gir et gult fargestoff. Dette fargestoffet blir redusert med askorbinsyre til et blått fargestoff, og absorpsjonen måles spektrofotometrisk ved 810 nm på en modifisert Skalar autoanalysator (3).

Silikat (SiO44–) reagerer med molybdat og danner et silikomolybdat (gult fargestoff) i surt miljø (pH=1,5–2). Silikomolybdat tilsettes oksalsyre, reduseres deretter med askorbinsyre og resultatet blir en blå forbindelse som måles spektrofotometrisk ved 810 nm på en modifisert Skalar autoanalysator (3).

(1) Bendschneider, K. & Robinson, R.I. (1952) A new spectrophotometric method for the determination of nitrite in seawater. J. Mar. Res. 2:87-96
(2) RFA Methodology, Nitrate+nitrite Nitrogen, A303-S170 Revision 6-89. ALPKEM, a  divisjon of OI Analytical, College Station, Texas
(3) Grasshoff, K. (1965) On the Automatic Determination of Phosphate, Silicate and Fluoride in Seawater. ICES Hydrographic Committee Report No. 129

Partikulært organisk karbon (POC) og nitrogen (PN) i sjøvatn blir vanlegvis samla inn på eit filter og målt ved hjelp av ein elementanalysator etter forbrenning av heile prøva ved høg temperatur. For å fjerne partikulært uorganisk karbon (PIC) frå POC, blir filterprøvene tørka, syredampa i HCl og tørka igjen før forbrenning og analyse.

Under forbrenning blir all organisk karbon gjort om til CO₂ og alle nitrøse forbindingar blir reduserte til N2 i ein koparkolonne, før mengden gass blir bestemt ved hjelp av ein infraraud sensor på ein Thermo Finnegan Flash EA 1112 elementanalysator (Thermo Finnegan, Milano, Italia). Alle POC- og PN-prøver blir forberedte og analyserte som beskrevet i Grasshoff et al. (1)

(1) Grasshof, K., Ehrhart, M. & Kremling, F. (1983) Methods of seawater analysis (2nd ed). Verlag Chemie, Wiley, Weinheim, pp.410

Klorofyll a (ChlA) og feopigment (Phaeo) gir frå seg ein raud fluorescens når dei blir eksponerte i blått lys. Dette blir utnytta i eit fluorometer der ekstraherte pigmentprøver blir utsatte for eit bredt spekter av lys i den blå delen (peak excitation 400–500 nm), og mengde pigment fluorescens blir målt fotometrisk i den raude delen av spekteret (peak emission 686 nm). Interferens frå Phaeo blir korrigert ved å måle mengden pigment på ny etter først å ha tilsatt ein svak syre (5 % HCl). Mengde ChlA og Phaeo blir analysert på ein Turner Designs Model 10-AU-005 Field Fluorometer etter produsenten sine anvisinger (1). Den noverande versjonen av metoden blei først beskriven av Holm-Hansen & Riemann (2).

(1) Turner Designs (1992) Model 10-AU-005 Field Fluorometer User’s Manual, Version S1C. Turner Designs, California, USA, pp.141
(2) Holm-Hansen, O. & Riemann, B. (1978) Chlorophyll a determination: improvements in methodology. Oikos 30:438-447

Løst oksygen (O2)-bestemmelser i sjøvatn er basert på en metode som opprinnelig var publisert av Winkler (1), men teknisk-analytiske endringer har gjennom årene forbedret presisjonen (2,3,4,5). Prinsippet er at en kvantitativ mengde O2 i sjøvann reagerer med en sterk alkalisk forbindelse og danner et mangan hydoksyd kompleks. I basisk miljø reagerer Mn-komplekset videre med en jod-forbindelse som flokkulerer på bunnen av prøveflasken. Før titrering blir prøven tilsatt svovelsyre, og jod-forbindelsen løser seg og blir til jodin i et surt miljø (ph=1–2,5). Løst jodin blir titrert mot thiosulfat og titranten er standardisert med kaliumjodat (KIO3). Nåværende versjon av metoden er beskrevet i Grasshoff et al. (6)

(1) Winkler, L.W. (1888) Die Bestimmung des wasser gelösten Sauerstoffen. Berichte der Deutschen Chemishe Gesellschaft 21:2843-2855
(2) Carpenter, J.H. (1965) The Chespeake Bay Institute. Technique for the Winkler oxygen method. Limnol. Oceanogr. 10:141-143
(3) Murray, J.N., Riley, J.P. & Wilson, T.R.S (1968) The solubility of oxygen in Winkler reagents used for the determination of dissolved oxygen. Deep-Sea Res. 15:237-238
(4) Strickland, J.D.H & Parsons, T.R. (1968) Determination of dissolved oxygen. In: A Practical Handbook of Seawater Analysis. Fisheries Research Board of Canada, Bulletin 167:71-75
(5) Culberson, C.H., Knapp, G., Stalcup, M.C., Williams, R.T. & Zemlyak, F. (1991) A comparison of methods for the determination of dissolved oxygen in sea water. WHP Office Report, WHPO-91-2
(6) Grasshof, K., Ehrhart, M. & Kremling, F. (1983) Methods of seawater analysis (2nded). Verlag Chemie, Wiley, Weinheim, pp.410

Ammonium (NH4+) reagerer med orthophtaldialdehyd (OPA) og sluttproduktet blir målt fluorometrisk ved hjelp av ein eksitasjon/emisjon filterkombinasjon. Ammonium-OPA fluoroserer sterkt i den blå delen av spekteret rundt 420 nm når det blir belyst ved 360 nm. Metoden er selektiv (minimal interferens frå aminosyrer og salt), men fluorescensen kan bli redusert i prøver med høge sulfitt-konsentrasjoner. Ammonium-OPA fluorescens blir målt ved 430 nm (eksitasjonsfilter) etter å ha blitt eksitert ved 365 nm (eksitasjonsfilter) på ein Alpkem Flow Solution IV autoanalysator (1,2).

(1) Kérouel, R., & Aminot, A. (1997) Fluorometric determination of ammonia in sea and estuarine waters by direct segmented flow analysis. Mar. Chem. 57:265–275
(2) Holmes, R.M., Aminot, A., Kérouel, R., Hooker, B.A., & Peterson, B.J. (1999) A simple and precise method for measuring ammonium in marine and freshwater ecosystems. Can. J. Fish. Aquat. Sci. 56:1801–1808