Nasjonalt tilsynsprogram for produksjon av skjell og andre bløtdyr – prøver analysert i 2022 for kjemiske forurensende stoffer og mikroorganismer

Nasjonalt tilsynsprogram for produksjon av skjell og andre bløtdyr ble startet av Mattilsynet i 2006 på bakgrunn av krav i Europaparlaments- og rådsforordning (EF) nr. 854/2004 som senere ble erstattet med Europaparlaments- og rådsforordning (EU) 2019/627 av 15.mars 2019 om fastsettelse av ensartede praktiske ordninger for gjennomføringen av offentlig kontroll av produkter av animalsk opprinnelse beregnet til konsum. Før dette har NIFES/Havforskningsinstituttet bidratt i skjellovervåkning siden 1999.

Formålet med Nasjonalt tilsynsprogram for produksjon av skjell og andre bløtdyr er å dokumentere forekomst av kjemiske forurensende stoffer og indikatorbakterien Escherichia coli i områder der muslinger produseres for kommersiell omsetning. Gjennom programmet skal det også innhentes dokumentasjon om forekomst av toksinproduserende alger i sjøen og marine biotoksiner i muslinger, men dette er ikke en del av denne rapporten. I tillegg har Mattilsynet gjennomført stikkprøvebasert prøvetaking av sluttprodukter for å undersøke om skjell som omsettes oppfyller regelverkskravene spesielt med hensyn på mikroorganismer og algegifter. Innholdet av mikroorganismer i sluttprodukter er del av denne rapporten.

Havforskningsinstituttet har på vegne av Mattilsynet i 2022 gjennomført mikrobiologiske undersøkelser for E. coli og Salmonella samt kjemiske analyser for fremmedstoffer (metaller, PCB, dioksiner, bromerte flammehemmere og PAH) i skjell og andre bløtdyr.

To typer prøvetaking er gjennomført:

• Prøvetaking gjennomført av inspektører ved Mattilsynets avdelingskontorer.

• Prøvetaking gjennomført av produsenter (næringen).

Teknisk ansvarlig for programmet ved Havforskningsinstituttet i 2022 var Manfred Torsvik, som sammen med Siren Hatland og Rebeca Garcia Perez sto for prøveregistrering, måling og veiing av skjell, prøveopparbeiding og fordeling av prøvene til de forskjellige laboratoriene.

Jannicke Alling Bakkejord, Dagmar-Betty Nordgård, Kjersti Kolås, Lene Hop Johannessen, Franziska Randers og Andreas Linge Tomren har vært ansvarlige for analyser og opparbeidelse knyttet til PAH, PCB, dioksiner og bromerte flammehemmere, mens Nawaraj Gautam, Kjersti Eirin Vaksdal, Ana Isabel Gomez Delgado og Johanne Øyro har stått for metallbestemmelsene samt bestemmelsene av metallspecier. Analysene av skjell for mikrobiologiske parametere er utført av Betty Irgens, Kim Cherie Grøndal, Lisbeth Sælemyr, Elin Annie Danielsen og Sarah Marie Stoppel.

Vi takker alle som har deltatt i gjennomføringen av prosjektet.

Havforskningsinstituttet, mai 2023

Dyrking av skjell og andre skalldyr er en etablert næring i Norge. I 2020 ble det solgt 2 071tonn skjell fra akvakulturlokalitetene, og av dette var 2 033 tonn brutto salg fra dyrkerne av blåskjell, Mytilus edulis (Fiskeridirektoratet 2021). I tillegg høstes det kamskjell fra ville bestander. Blåskjellnæringen er nå sentrert rundt to pakkerier i Trøndelag, med produksjon i Trøndelag og på Helgelandskysten. Næringen er nå kommet over i en liten men stabil kommersiell fase etter mange år med prøving og feiling langs hele kysten.

Mattilsynet klassifiserer produksjonsområder for muslinger (skjell). Produksjonsområder som er klassifisert skal overvåkes og føres tilsyn med for å vurdere om forekomsten av uønskede stoffer (kjemiske forurensende stoffer) og mikroorganismer er på akseptable nivåer og om de endres over tid. I tillegg gjennomføres stikkprøvebasert prøvetaking av sluttprodukter, spesielt med hensyn på innholdet av mikroorganismer. Skjell tar opp føde ved å filtrere partikler fra vannet og kan slik ta opp og akkumulere uønskede stoffer eller mikroorganismer fra vannet eller fra partiklene de spiser. Uønskede stoffer som kan akkumuleres i skjell inkluderer algetoksiner som kan gi akutte forgiftninger med oppkast og diaré (DSP) og lammelser (PSP), mikroorganismer, samt fremmedstoffer som metaller og organiske miljøgifter. Fremmedstoffer kan tas opp enten direkte fra vannet over gjellene eller via fødeopptaket.

2.1 - Mikrobiologi

På lokaliteter som er eksponert for fekal forurensing fra varmblodige dyr via avrenning fra land, eller tilført fra fugl eller marine pattedyr, vil skjell ta opp tarmbakterier som Escherichia coli og Salmonella . Analyser for E. coli brukes i denne sammenhengen for å indikere fekal forurensning.

Mengde E. coli gir grunnlag for klassifisering av skjell-lokaliteter, der skjell fra et A-område kan gå direkte til konsum, mens skjell fra B- og C-områder må gjennom ulike renseprosesser før de kan selges. Mer enn 46 000 E. coli per 100 g skjellmat og kappevann medfører høsteforbud ( Tabell 1 ).

¹ The competent authorities shall classify production and relaying areas in accordance with Article 18(6) of Regulation (EU) 2017/625 jf. Regulation 2019/627 article 52 from which they authorise the harvesting of live bivalve molluscs as Class A, Class B and Class C areas according to the level of faecal contamination

² The competent authority has the power to prohibit any production and harvesting of bivalve molluscs in areas considered unsuitable for health reasons with reference to Regulation (EU) 2019/627 article 62

³ The reference method is given as ISO 16649-3 with reference to Regulation (EU) 2019/627 annex IV

⁴ With reference to Regulation (EU) No 2019/627 article 53,

⁵ With reference to Regulation (EU) No 2019/627 article 54

⁶ With reference to Regulation (EU) No 2019/627 article 55

Blant salmonellabakteriene finnes det over 2 500 varianter (serovarianter). Avhengig av hvilken serovariant som er involvert, kan bakterier i slekten Salmonella gi infeksjon hos mennesker eller dyr (salmonellose) med varierende styrke, fra nær symptomløshet til alvorlig tarminfeksjon med feber og blodig diaré, eller i alvorlige tilfeller systemisk infeksjon. Siden matvarer er den viktigste smittekilden for salmonellose, kan varer som inneholder salmonellabakterier ikke omsettes. Ingen kjente tilfeller av salmonellose har vært knyttet til konsum av norske skjell.

2.2 - Fremmedstoffer

Skjell har vist en spesiell evne til å akkumulere enkelte metaller fra miljøet, og EU har foreslått at følgende metaller skal inngå i overvåkningen av skjell: kobber, sølv, sink, arsen, kadmium, kvikksølv og bly. Dette henger sammen med at skjell kan inneholde relativt høye konsentrasjoner av uønskede metaller og metallformer som uorganisk arsen, kadmium og bly. Siden kvikksølv, kadmium og bly er uønskede stoffer i kostholdet og man ønske å begrense inntaket, har EU etablert grenseverdier for sjømat. Både toskallede bløtdyr og krepsdyr har egne grenseverdier for bly og kadmium som er betydelig høyere enn tilsvarende grenseverdier for fisk. Skjell inneholder imidlertid også en rekke essensielle grunnstoffer som for eksempel sink, kobber og selen.

Blåskjell er den av skjellartene det produseres mest av i Norge. Sammenlignet med andre skjell, som for eksempel oskjell og flatøsters, har blåskjell et naturlig lavt nivå av de fleste fremmedstoffer. Et innhold av fremmedstoffer over bakgrunnsnivået reflekterer forhøyet nivå i miljøet som skyldes menneskeskapt eller naturlig tilførsel av stoffene. Dette gjør at blåskjell er vanlig å benytte som en forurensningsindikator. Blåskjell er dessuten mye studert over lang tid og finnes over store områder, og egner seg også derfor som indikatororganisme. Miljødirektoratet har etablert et sett av klassifiseringsverdier i forhold til antatte normalverdier i upåvirkede områder. Selv om blåskjell fra en lokalitet har en konsentrasjon av et fremmedstoff som er godt under EUs grenseverdi for mattrygghet, kan skjellene likevel ha høy nok konsentrasjon til å indikere at en lokalitet er forurenset ut fra Miljødirektoratets klassifisering. Det er også etablert grenseverdier for såkalte miljøkvalitetsstandarder i forbindelse med EUs vannrammedirektiv.

Blåskjell kan videre ha svært varierende konsentrasjon av grunnstoffet arsen (As). Arsen kan forekomme i ulike kjemiske former med ulik toksisitet. Uorganisk arsen er mye mer toksisk enn de organiske arsenformene, som har lav giftighet, og av de uorganiske formene er treverdig arsen [As(III)] mer toksisk enn femverdig arsen [As(V)]. I mager fiskefilet kan mer enn 99 % av det totale innholdet av arsen foreligge i organiske former, dominert av det ikke-giftige arsenobetain [ (CH₃)₃As⁺CH₂COO^-]. Normalt sett er arsenobetain den dominerende arsenformen også i blåskjell, men når konsentrasjonen av arsen i blåskjell øker over et visst nivå viser det seg at konsentrasjonen og andelen av uorganisk arsen også kan øke (Frantzen et al. 2008; Sloth and Julshamn 2008). Grunnen til dette er foreløpig ukjent, men fortsatt overvåkning av uorganisk arsen i blåskjell er viktig for å øke kunnskapen om dette.

Noen skjellarter kan ha et naturlig høyt innhold av uønskede metaller, spesielt kadmium og bly, som kan være høyere enn de øvre grenseverdiene som er gitt av EU og Norge for disse to metallene i skjell på henholdsvis 1,0 og 1,5 mg/kg våtvekt. Dette gjelder blant annet kamskjell, oskjell og østers. Hos kamskjell akkumuleres kadmium i fordøyelseskjertelen, hos oskjell akkumuleres kadmium og bly i nyrene, mens hos østers akkumuleres ikke kadmium i et spesifikt organ. Ved å fjerne de nevnte organene vil konsentrasjonen av kadmium og bly være lavere enn de øvre grenseverdiene. I Norge spiser vi som oftest bare lukkemuskel og rogn av kamskjell, og disse organene har generelt lave konsentrasjoner av metaller. Hos østers spiser man imidlertid hele innmaten, og her har det vært problemer for en del dyrkere som har opplevd ikke å få høste på grunn av for høye kadmiumverdier. Snegler er ikke omfattet i EUs regelverk, men siden kongsnegl har høyt innhold av kadmium i fordøyelseskjertel anbefaler Mattilsynet at det kun spises muskel av kongsnegl. Mattilsynet har også en egen grenseverdi for muskel av kongsnegl. Fangst og omsetning av kongsnegl kan skje så lenge konsentrasjonen av kadmium i dyrets spiselige deler (muskel) ikke overstiger 1,0 mg/kg. Se lenke: Kadmium i kongsnegl | Mattilsynet .

De organiske fremmedstoffene PCB, dioksiner og dioksinlignende PCB og bromerte flammehemmere har ikke vist seg å bli akkumulert i skjell i noen særlig grad. Dette er trolig fordi disse organiske miljøgiftene er fettløselige, mens skjell har relativt lavt fettinnhold. Det finnes imidlertid lite dokumentasjon på innholdet av de organiske fremmedstoffene i skjell som dyrkes langs norskekysten, og det er behov for fortsatt kartlegging.

Blåskjell har derimot vist seg å kunne akkumulere polyaromatiske hydrokarboner (PAH), noe som gjør at arten kan benyttes som indikator for forurensning blant annet fra oljeutslipp. I stoffgruppen PAH er det flere mutagene forbindelser, blant andre benzo(a)pyren (BaP) som det er fastsatt en grenseverdi for på 5 µg/kg våtvekt i skjell. I 2012 ble det også innført en grenseverdi for summen av fire PAH-forbindelser (sum PAH₄).

2.3 - Målsetting

Målene med tilsynsprogrammet for skjell og andre bløtdyr for 2022 var:

Mattilsynet skal klassifisere og føre tilsyn med produksjonsområder for muslinger, samt gjennomføre sluttproduktkontroller i henhold til kravene i forskrift 9. mars 2022 nr. 720 om fastsettelse av ensartede praktiske ordninger for gjennomføringen av offentlig kontroll av produkter av animalsk opprinnelse beregnet til konsum §2 jf. forordning (EU) 2019/627 avdeling V Særlige krav til offentlig kontroll av levende muslinger fra klassifiserte produksjons- og gjenutleggingsområder

Klassifisering og tilsyn krever prøvetaking for laboratorieanalyser. Hovedformålet med nasjonalt tilsynsprogram for produksjon av skjell og andre bløtdyr (tilsynsprogrammet) er derfor å koordinere prøvetaking i produksjonsområder for muslinger for å oppfylle kravene i gjeldende regelverk slik at avdelingskontorene kan:

• Klassifisere produksjonsområder med hensyn til forekomst av fekal forurensning. Dette omfatter å fremskaffe data for forekomst av indikatororganismer for fekal forurensning (E. coli) som grunnlag for klassifisering, og Salmonella i skjell.

• Føre tilsyn med klassifiserte produksjonsområder med hensyn til forekomst av toksinproduserende alger, marine biotoksiner, mikroorganismer og forurensende kjemiske stoffer, og på bakgrunn av dette åpne og lukke produksjonsområder samt omklassifisere hvis nødvendig.

• Sluttproduktkontroller i ekspedisjonssentraler. Slik kontroll skal verifisere at muslinger mv. oppfyller helsestandarder (innhold av mikroorganismer og marine biotoksiner) gitt i forskrift 22. desember 2008 nr. 1624 om særlige hygieneregler for næringsmidler av animalsk opprinnelse § 1 jf. forordning (EF) nr. 853/2004 artikkel 3 jf. vedlegg III avsnitt VII kapittel V.

• Føre tilsyn med høsting av muslinger som går i bulk til annet EØS-land (høstekontroll) med hensyn til helsestandarder. Muslinger som omsettes i bulk til annet EØS-land blir ikke kontrollert på ekspedisjonssentral i Norge. Mattilsynet skal gjennomføre sluttproduktkontroll i alle ledd av produksjonen for å verifisere at driftsansvarlige for næringsmiddelforetak oppfyller kravene til sluttproduktet, herunder levende muslinger og andre produkter som kommer fra dem, i alle ledd i produksjon, bearbeiding og distribusjon. (jf. Forordning (EU) 2019/627 -avdeling V artikkel 64).

3.1 - Prøvetaking

Utvalget av lokaliteter for prøvetaking ble gjort av Mattilsynet, og selve prøvetakingen og innsending av prøver ble utført av inspektører fra Mattilsynets avdelingskontorer. Prøvene ble pakket i egnet emballasje og sendt med ekspresspost til Havforskningsinstituttet der de ble opparbeidet på laboratoriet. Det ble analysert på samleprøver, og antall individer i samleprøvene varierte avhengig av art og analysetype.

3.1.1 - Prøvetaking til mikrobiologisk analyse

Produksjonsområder

Totalt 187 prøver til analyse (inkludert sluttproduktkontroll) for mikroorganismer ble tatt ut av Mattilsynet i løpet av hele 2022. Tabell 2 viser fordeling av arter og antall analyser av E. coli og Salmonella.

Sluttproduktkontroll

Totalt 28 prøver ble tatt ut som prøver fra pakkeri eller som sluttproduktkontroll. 7 blåskjell, 14 kamskjell, en stillehavsøsters, to teppeskjell, to oskjell, en med knivskjell og en prøve av kongsnegl.

Prøver sendt inn av næringen.

Totalt 279 prøver ble sendt inn av næringen i 2022. Av disse var 271 blåskjell, 6 flatøsters og to var Drøbakkråkebolle.

3.1.2 - Prøveuttak til analyse for kjemiske fremmedstoffer

Til det ordinære tilsynsprogrammet i 2022 ble det både tatt ut prøver om våren og om høsten til bestemmelse av kjemiske fremmedstoffer, som regel samtidig som det ble tatt prøver til analyse for mikroorganismer. Prøvene som ble tatt ut om våren ble analysert for metaller, mens prøvene tatt ut om høsten ble analysert for både metaller, TBT og organiske fremmedstoffer.

I tillegg til Mattilsynets prøver sendte næringen inn prøver som ble analysert for metaller.

3.2 - Prøveopparbeiding og analyse

3.2.1 - Prøveopparbeiding og analyse av mikroorganismer

Til sammen ble 465 prøver analysert med hensyn på E. coli, og 42 prøver ble undersøkt for Salmonella.

Bløtdeler med kappeveske ble tatt ut og homogenisert før umiddelbart påfølgende analyse. Til sammen 75 g skjellmat, inkludert kappevann, ble benyttet til mikrobiologiske bestemmelser. Av disse gikk 50 g til bestemmelse av E. coli ved Donovans metode og 25 g til analyse for Salmonella.

3.2.1.1 - Donovans metode for bestemmelse av Escherichia coli (HI metode nr. 296)

Donovans metode for analyse for E. coli ble benyttet til kvantitative undersøkelser av levende skjell. En prøve til analyse for E. coli besto av til sammen 50 g skjellmateriale og kappevann. Det ble hentet materiale fra minst 10 østers eller kamskjell, eller 15 blåskjell. Disse skjellene ble skrubbet rene under kaldt, rennende vann, tørket med et papirhåndkle og åpnet med en steril kniv. De bløte delene ble så homogenisert i en steril pose i to til tre minutter og deretter tilsatt 100 ml fortynningsvann. Deretter ble prøven homogenisert på ny før resterende 350 ml fortynningsvann ble tilsatt. Dette ga en 1 til 10 fortynning. Materiale fra døde skjell og skjell med synlige skader inngikk ikke i analysen.

Antallet E. coli ble kalkulert ved en mikrobiologisk metode basert på vekstmønster i rør med økende fortynning av prøven (MPN, Most Probable Number). MPN-metoden er basert på avlesning av kombinasjoner av rør med vekst og rør uten vekst. Prinsippet for metoden som ble benyttet her er at flere paralleller av 10 gangers fortynning av prøven ble inokulert i reagensrør med en selektiv buljong som ble inkubert og avlest for gass- og syreproduksjon (gul farge i mediet). Fra positive rør ble det så strøket ut på en selektiv og differensierende TBX-agar. Tilstedeværelse av E. coli, som har β-glucuronidaseaktivitet, ble registrert som vekst av blågrønne kolonier på disse skålene. Antall positive rør i hver fortynning ble registrert på bakgrunn av dette, og det mest sannsynlige antall bakterier pr. vekt/volumenhet ble lest ut fra en tilhørende MPN-tabell. HI er Nasjonalt Referanselaboratorium for E. coli i toskallede bløtdyr, metoden er akkreditert og basert på standardene ISO/TS 16649-3:2005 og ISO 6887-3:2003. Metodikken er i henhold til EUs Direktiv 91/492/EEC. Metoden gir erfaringsmessig høyere tall på E. coli enn tidligere brukte NMKL-basert metodikk. Dette skyldes økt sensitivitet siden det brukes større prøvevolum (50 g) og inokulering fra kombinasjoner av lavere fortynninger (1:1, 1:10 og 1:100).

3.2.1.2 - Påvisning av Salmonella (Salmonella kvalitativ, HI metode nr. 422)

Til analysen for påvisning av salmonellabakterier ble det benyttet 25 g prøvemateriale fra en samleprøve av minst 10 skjell. Metoden er basert på ISO 6579-1:2017 standarden, som inkluderer oppformering i to selektive buljonger etterfulgt av utplating på to selektive agarskåler. Vekst av typiske Salmonella-kolonier på en eller flere skåler indikerer at den originale prøven inneholdt Salmonella. HI er Nasjonalt Referanselaboratorium for Salmonella i toskallede bløtdyr, metoden er akkreditert, og er i samsvar med metodestandarden AFNOR BRD 07/11-12/05.

3.2.2 - Prøveopparbeiding og bestemmelse av kjemiske fremmedstoffer

Til opparbeiding av blåskjell for analyse av fremmedstoffer ble 25 skjell målt og veid, og gjennomsnittslengde, vekt av hele skjell, skallvekt, samt våtvekt av de bløte delene ble bestemt. Innholdet i skjellene som skulle analyseres for fremmedstoffer ble slått sammen til samleprøver. For blåskjell, østers og oskjell ble hele innmaten tatt med i samleprøvene, mens samleprøver av rogn og muskel ble brukt fra kamskjell. Bløtvevet ble frysetørket og homogenisert til et fint pulver, og tørrstoffinnholdet (g/100 g) ble beregnet. Pulveret ble oppbevart på tette prøveglass frem til bestemmelse av metaller og eventuelt organiske fremmedstoffer. Fra prøver som skulle ha PAH-bestemmelse ble det tatt av 10 g tørt materiale.

Prøvene som ble tatt ut vår og høst ble analysert for metaller og uorganisk arsen, mens prøvene som ble tatt ut om høsten også ble analysert for TBT samt de organiske fremmedstoffene PCB₆, dioksiner og dioksinlignende PCB, bromerte flammehemmere (kun PBDE) og PAH.

Følgende analytter ble inkludert i de kjemiske undersøkelsene som inngikk i prosjektet: PCDD, PCDF og dl-PCB (non-orto og mono-orto PCB), non-dl-PCB (sum PCB₆) og bromerte flammehemmere (PBDE: PBDE-28, 47, 99, 100, 153, 154 og 183), kobber, sink, kadmium, sølv, kvikksølv, bly, arsen, uorganisk arsen, polyaromatiske hydrokarboner (PAH) og TBT. Hver av analysemetodenes prinsipper, status og kvantifiseringsgrense (LOQ) er gitt i Tabell 3 . Analysemetodene som anvendes er akkreditert i henhold til NS-EN-ISO 17025 både for de organiske miljøgiftene og for de rapporterte metallene med unntak av sølv.

^a) Based on dry sample for metals and TBT and on wet sample for the halogenated organic compounds and PAH.

^b) Except four PAHs, see method description.

^c) Dibenzo(a,e)pyrene, dibenzo(a,h)pyrene, dibenzo(a,i)pyrene and dibenzo(a,l)pyrene

Havforskningsinstituttet beregner måleusikkerhet for alle disse analysene basert på kontrollmateriale for ulike nivåer av analyttene. For analytter som har grenseverdi er måleusikkerheten i konsentrasjonsområdet rundt grenseverdi av betydning for Mattilsynets tolking av analyseresultat. For kadmium er grenseverdi for skjell 1,0 mg/kg og måleusikkerheten i dette området er på 20 %. Pb har grenseverdi 1,5 mg/kg og måleusikkerhet 20 %. Hg har grenseverdi 0,5 og måleusikkerhet 20 %. Sum PCDD/F og Sum PCDD/F + dl-PCB har grenseverdi på henholdsvis 3,5 og 6,5 og måleusikkerhet for begge summene ligger på 20 %. For sum PCB₆ er grenseverdien på 75 µg/kg våtvekt og måleusikkerheten for verdier over 5 µg/kg våtvekt er på 25 %. For PAH har sum lowerbound PAH₄ måleusikkerhet på 30 % mens benzo(a)pyren har en måleusikkerhet på 15 % for verdier under 5 µg/kg og 14 % for verdier mellom 5 og 25 µg/kg.

3.2.2.1 - Bestemmelse av metaller med ICPMS (HI metode nr. 197)

Det ble veid inn to paralleller fra hvert prøvemateriale til bestemmelse av metaller. Metaller ble bestemt ved hjelp av plasmamassespektrometer (ICPMS) etter dekomponering i mikrobølgeovn som beskrevet av Julshamn m.fl. (2007). Metoden er akkreditert for kobber, sink, selen, arsen, kadmium, kvikksølv og bly. Kvantifiseringsgrensen er beregnet på tørr prøve for hvert av disse grunnstoffene.

3.2.2.2 - Bestemmelse av uorganisk arsen ved HPLC-ICPMS (HI metode nr. 261)

Frysetørket prøve ble veid inn og tilsatt 10 ml 0,07 mol/l HNO3 i 3 % H₂O₂ og ekstrahert i mikrobølgeovn i 20 minutter ved 90 °C. Før analyse ble prøven avkjølt, sentrifugert og filtrert. Uorganisk arsen ble selektivt separert fra andre arsenforbindelser ved å benytte anionbytte HPLC og bestemt som As⁵⁺ ved bruk av ICPMS.

Uorganisk arsen kan finnes både som As(III) og As(V), men i mikrobølgeovnen blir As(III) oksidert til As(V). Uorganisk arsen bestemmes derfor som As(V). Metoden er akkreditert ( Tabell 3 ).

3.2.2.3 - Bestemmelse av tributyltinn (TBT) med GC-ICPMS (HI metode nr. 286)

Frysetørket prøve ble veid inn, tilsatt internstandard, og ekstrahert med syre/metanol. Ekstraktet ble derivatisert med natriumtetraetylborat og ekstrahert over i heksan før analyse med gasskromatograf koblet til induksjonskobletkoplet plasma massespektrometer (GC-ICPMS). Resultatene ble beregnet ved bruk av isotopfortynningsformelen. Sertifiserte referansematerialer som ble brukt var NIES-15 (scallop, National Institute for Environmental Studies (NIES) Japan) og CRM 477 (skjell; Institute for Reference Material and Measurement (IRMM), Belgia). Resultatene var tilfredsstillende. Metoden inkluderer også jevnlig deltagelse i ringtester. Kvantifiseringsgrensen for metoden har blitt beregnet til 0,2 ng/g tørr prøve. Metoden er akkreditert.

3.2.2.4 - Bestemmelse av PBDE, PCB₆, dioksiner, furaner, non-orto og mono-orto PCB med felles opparbeidelsesmetode (HI metode nr. 292)

Frysetørkede prøver ble ekstrahert, renset og analysert for dioksiner og furaner, PCB og PBDE som beskrevet av Julshamn m.fl. (2013).

Metoden kvantifiserer ti ulike kongenere av PBDE, inkludert syv kongenere som summeres til en upperbound “standard sum PBDE” (PBDE-28, 47, 99, 100, 153, 154 og 183). I tillegg kvantifiseres PBDE-66, 119, og 138. Kvantifiseringsgrensene varierer mellom 0,001 og 0,1 µg/kg for de ulike PBDE-kongenerne. Metoden kvantifiserer PCB₆ (PCB 28, 52, 101, 138, 153 og 180). Kvantifiseringsgrensen for hver enkelt PCB₆-kongener varierer mellom 0,012 og 0,3 µg/kg våtvekt. For dioksiner, furaner og dioksinlignende PCB ble toksiske ekvivalent verdier (TEQ), ble beregnet ved å multiplisere konsentrasjonene med kongenernes toksiske ekvivalent faktorer (TEF). Kvantifiseringsgrensen for de ulike kongenerne av dioksiner, furaner og non-orto PCB varierer mellom 0,008 og 0,4 pg/g mens mono-orto PCB varierer mellom 4-150 pg/g. Beregningen av kongenersummer blir utført etter en "upper bound" prosedyre, som beskrevet i EU (2006). Metoden er akkreditert i henhold til ISO 17025, og analysekvaliteten kontrolleres jevnlig ved deltakelse i ringtester og ved analyse av sertifiserte prøver.

3.2.2.5 - Bestemmelse av polysykliske aromatiske hydrokarboner (PAH) (HI metode 262)

Ekstraksjon gjøres ved «pressurised liquid extraction» (PLE) og opprensing ved hjelp av fast fase ekstraksjon (SPE). Prøvene analyseres på GC-MS/MS og kvantifiseres ved hjelp av intern standard metode. Følgende 16 PAH forbindelser ble bestemt: 5-Methylchrysene, Benzo(a)antracene, Benzo(a)pyrene, Benzo(b)fluoranthene, Benzo(c)fluorene, Benzo(ghi)perylene, Benzo(j)fluoranthene, Benzo(k)fluoranthene, Chrysene, Cyclopenta(c,d)pyrene, Dibenzo(a,e)pyrene, Dibenzo(a,h)antracene, Dibenzo(a,h)pyrene, Dibenzo(a,i)pyrene, Dibenzo(a,l)pyrene og Indeno(1,2,3-cd)pyrene. Kvantifiseringsgrensene for PAH-forbindelsene var 0,075-0,015 ng/g prøve avhengig av innveid mengde for alle forbindelsene unntatt dibenzo(a,e)pyrene, dibenzo(a,h)pyrene, dibenzo(a,i)pyrene og dibenzo(a,l)pyrene som har kvantifiseringsgrense i området 0,075-0,4 ng/g. Metoden er akkreditert med unntak av analyttene dibenzo(a,e)pyrene, dibenzo(a,h)pyrene, dibenzo(a,i)pyrene og dibenzo(a,l)pyrene.

4.1 - Mikroorganismer i skjell

Innholdet av E. coli var ≤ 230/100 g i 165 (88,7 %) av de 186 prøvene som ble undersøkt, og kom dermed under EUs grenseverdi for klassifisering av dyrkingslokaliteter til såkalte A-områder. De øvrige 21 prøvene (11,3 %) hadde innhold av E. coli over 230/100 g. Høyeste avleste konsentrasjon av E. coli var på 5400/100 g i to separate prøver av blåskjell.

Blant prøvene som ble undersøkt med tanke på E. coli var 28 sluttprodukter. Ingen av disse prøvene hadde E. coli konsentrasjoner over 230/100 g. Det ble ikke påvist salmonellabakterier i noen av de 42 prøvene undersøkt i dette tilsynsprogrammet.

Til sammen 279 prøver ble sendt inn av næringen. Av disse var innholdet av E. coli ≤ 230/100 g i 241 av prøvene (86,4 %). De øvrige 38 prøvene (16,6 %) hadde et innhold av E. coli over 230/100 g, hvorav alle var blåskjell. Høyeste avleste konsentrasjon av E. coli for blåskjell var 160 000/100 g.

4.2 - Kjemiske fremmedstoffer i skjell og andre bløtdyr

Histogrammer for konsentrasjoner av metaller og organiske miljøgifter fra Mattilsynets overvåkning av blåskjell mellom 2005 og 2014 er gitt i vedlegg i Figur 1 og Figur 2 til vurdering av normalnivåer.

4.2.1 - Metaller

Tabell 5 viser de gjennomsnittlige metallkonsentrasjonene samt største og minste verdi av alle skjellprøvene som ble tatt i 2022 av Mattilsynets inspektører. Se 4.3 for prøver innsendt av næringen.

Som for tidligere år ble det i 2022 stort sett funnet lave nivåer av metaller i skjellprøvene. Dette året ble det funnet to overskridelser med prøver av flatøsters som oversteg grenseverdien for kadmium på 1,0 mg/kg våtvekt med 1,1 og 1,4 mg/kg våtvekt.

Det har historisk vært registrert en del prøver av flatøsters med konsentrasjoner av kadmium noe over grenseverdien, og noen østersdyrkere har opplevd perioder med høsteforbud på grunn av kadmium. Se rapporten for 2009 for en mer inngående diskusjon om kadmium i flatøsters (Frantzen et al. 2010). Kadmiumkonsentrasjon i flatøsters har en viss sammenheng med alder, men også veksthastighet har innvirkning ved at raskere vekst kan gi lavere konsentrasjoner (Julshamn 1981; Johansen 2010). Se rapporten for 2015 for en diskusjon av hvor mye flatøsters som må til for å overstige tolerabelt ukentlig inntak (Duinker et al. 2016).

Hos kongsnegl er det fordøyelseskjertel som inneholder de høye konsentrasjonene av kadmium, og det er tidligere vist at nivåer av kadmium i muskel av kongsnegl er langt under grenseverdi selv om konsentrasjoner i hel snegl er høye (Duinker et al. 2012). Mattilsynet anbefaler derfor at kun muskel bør spises. Mattilsynet har også en egen grenseverdi for muskel av kongsnegl. Fangst og omsetning av kongsnegl kan skje så lenge konsentrasjonen av kadmium i dyrets spiselige deler (muskel) ikke overstiger 1,0 mg/kg. Se lenke: Kadmium i kongsnegl | Mattilsynet . Én prøve av kongsnegl muskel ble analysert i 2022 og hadde lav verdi av kadmium.

Miljødirektoratet klassifiserer lokaliteter med kadmiumkonsentrasjoner i blåskjell under 0,4 mg/kg våtvekt som ubetydelig til lite forurenset. Ingen av prøvene dette året hadde verdi over 0,4 mg/kg.

¹⁾ Converted from dry weight basis (Molvær et al. 1997) using a dry weight percentage of 15 %. Upper limit for the category “insignificantly to little polluted”.

²⁾ Applicable for bivalve molluscs only. For common whelk muscle the Norwegian Food Safety Authority has set a maximum level for cadmium of 1.0 mg/kg wet weight.

Resultatene gitt i Tabell 6 viser konsentrasjoner av TBT i prøvene. TBT-konsentrasjoner i blåskjell lavere enn 100 µg TBT/kg tørrvekt eller rundt 16 µg TBT/kg våtvekt er karakterisert av Miljødirektoratet som lokaliteter som er ubetydelig eller lite forurenset. Omregnet til TBT-tinn blir denne grensen 40 µg Sn/kg på tørrvekt eller 6,7 µg Sn/kg på våtvektsbasis. Ifølge denne klassifiseringen hadde ingen av lokalitetene TBT verdier over denne grensen i 2022.

4.2.2 - Organiske miljøgifter (POPs)

I 2022 ble det som tidligere år funnet lave verdier av dioksiner og dioksinliknende PCB, PCB₆ og bromerte flammehemmere ( Tabell 7 ). Verdiene for dioksiner og PCB er langt under grenseverdiene angitt i tabellen.

Miljødirektoratet klassifiserer lokaliteter med konsentrasjon av PCB₇ over 4 µg/kg våtvekt som moderat forurensing (Molvær et al. 1997). PCB₆ som er gitt i tabellen vil ligge noe lavere enn PCB₇, men verdiene er uansett langt under grensen på 4 µg/kg våtvekt. Videre klassifiserer Miljødirektoratet konsentrasjoner av sum PCDD/F i blåskjell under 0,2 ng TE/kg våtvekt som ubetydelig til lite forurenset, men bruker “ lower bound LOQ” der verdier under kvantifiseringsgrensen settes lik null. De fleste dioksinene og furanene i blåskjell ligger under LOQ slik at “ lower bound” summen kommer langt under 0,2. Ut fra denne vurderingen var det ingen prøver som kom i kategorien moderat forurenset verken dette eller tidligere år.

Gruppen “dioksiner” omfatter syv ulike dioksiner (PCDD) og ti ulike furaner (PCDF), mens dioksinlignende PCB (dl-PCB) omfatter fire kongenere av non-orto PCB og åtte kongenere av mono-orto PCB. Siden disse stoffgruppene består av mange forbindelser med ulik giftighet blir konsentrasjonene av hver forbindelse regnet om til toksiske ekvivalenter før de kan summeres. Det gjøres ved å multiplisere konsentrasjonene av de 29 kongenerne med sine respektive toksiske ekvivalentsfaktorer (TEF). Summene er beregnet med “ upper bound LOQ”, det vil si at verdier under kvantifiseringsgrensen er satt lik kvantifiseringsgrensen.

PCB₆ er summen av seks ikke-dioksinlignende PCB-kongenere (PCB-28, 52, 101, 138, 153, 180), og PCB₇ inneholder i tillegg den dioksinliknende PCB 118. PCB₇ og PCB₆ benyttes ofte som indikator for total PCB-belastning i henholdsvis miljø og mat. Summen PCB beregnes her ved “ upper bound LOQ” (verdier under LOQ settes lik LOQ).

Havforskningsinstituttet beregner sum bromerte flammehemmerne (PBDE) som summen av syv ulike PBDE-kongenere, PBDE-28, 47, 99, 100, 153, 154 og 183. Sum PBDE er i denne rapporten beregnet ved “ upper bound LOQ” (verdier under LOQ settes lik LOQ). Resultater fra overvåkning så langt viser at konsentrasjonene av PBDE i skjell er på nivå med filet av torsk, men lavere enn filet av fet fisk som makrell og sild (https://sjomatdata.hi.no).

¹⁾ Converted from dry weight basis (Molvær et al. 1997) using a dry weight percentage of 15 %. Upper limit for the category “insignificantly to little polluted”.

Polyaromatiske hydrokarboner (PAH)

I 2022 ble det som tidligere analysert for 16 ulike PAH-forbindelser. De ulike forbindelsene har ulik giftighet, og benzo(a)pyren (BaP) er en kreftfremkallende PAH-forbindelse som brukes som en indikator på karsinogen PAH-belastning. EU og Norge har satt en øvre grenseverdi for BaP i skjell på 5 µg/kg våtvekt. Fra september 2012 gjelder også grenseverdien på 30 µg/kg våtvekt for sum PAH₄ som er summen av forbindelsene benzo(a)pyren, benz(a)antracen, benzo(b)fluoranten og krysen, beregnet med “ lower bound LOQ” (verdier under LOQ settes lik null).

Resultatene for BaP og sum PAH₄ er vist i Tabell 8. Ingen av verdiene for BaP eller sum PAH₄ var over grenseverdiene.

Det har tidligere blitt funnet høyere verdier av PAH i blåskjell, men dette har vært i forbindelse med oljeforurensning fra skipsforlis (Frantzen et al. 2011; Duinker et al. 2012).

BaP-konsentrasjoner lavere enn 1 µg/kg våtvekt tilsvarer Miljødirektoratets klasse I "ubetydelig til lite forurenset". Ingen av prøvene kom over denne verdien i 2022 og heller ikke de tidligere årene.

¹⁾ Lower bound LOQ sum of benzo(a)pyrene, benzo(a)antracene, benzo(b)fluorantene and chrysene.

4.2.3 - Prøver innsendt av næringen

I tillegg til prøvetakingen i regi av Mattilsynet sendte næringen inn prøver som vist i Tabell 9 . Ingen av disse konsentrasjonene lå over grenseverdiene. Resultatene er på nivå med prøvene sendt inn i regi av Mattilsynet.

Duinker, A., B. T. Lunestad, I. S. Roiha & A. Måge, 2016. Nasjonalt tilsynsprogram for produksjon av skjell og andre bløtdyr – prøver analysert i 2015: Kjemiske forurensende stoffer og mikroorganismer. NIFES-rapport.

Duinker, A., B. T. Lunestad, C. S. Svanevik & K. Julshamn, 2012. Årsrapport 2011. Mattilsynet. Tilsynsprogrammet for skjell 2011. Fremmedstoffer (tungmetaller og organiske miljøgifter i skjell og tungmetaller i snegler) og mikroorganismer. 54 pp.

EU. 2006. Commission Regulation (EC) No 1881/2006, of 19 December 2006, setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs. The Official Journal of the European union 49.

Fiskeridirektoratet, 2021. Statistikk for akvakultur: Bløtdyr, krepsdyr og pigghuder (skalldyr). Salg 1999-2020. www.fiskeridir.no .

Frantzen, S., B. T. Lunestad, A. Duinker & K. Julshamn, 2010. Årsrapport 2009. Mattilsynet. Tilsynsprogrammet for skjell 2009. Fremmedstoffer (tungmetaller og organiske miljøgifter i skjell og tungmetaller i krabbe) og mikroorganismer. 46 pp.

Frantzen, S., B. T. Lunestad, A. Duinker & K. Julshamn, 2011. Årsrapport 2010. Mattilsynet. Tilsynsprogrammet for skjell 2010. Fremmedstoffer (tungmetaller og organiske miljøgifter i skjell og tungmetaller i krabbe) og mikroorganismer. 54 pp.

Frantzen, S., B. T. Lunestad, A. Måge, B. M. Nilsen & K. Julshamn, 2008. Tilsynsprogrammet for skjell 2007 - fremmedstoffer (tungmetaller og organiske miljøgifter i skjell og tungmetaller i krabbe) og mikroorganismer. Årsrapport til Mattilsynet, 51 pp.

Johansen, P. 2010. Variasjon i kadmiumkonsentrasjon hos østers - En undersøkelse av flatøsters ( Ostrea edulis ) langs dens utbredelsesområde i Norge. Masteroppgave, Kjemisk institutt: Universitetet i Bergen. 120 pp.

Julshamn, K. 1981. Studies on major and minor elements in molluscs in western Norway. III. Effects of size and age on the content of 10 elements in oyster (Ostrea edulis), taken from unpolluted waters. Fisk. Dir. Skr., Ser. Ernæring 1:199-214.

Julshamn, K., A. Duinker, M. Berntssen, B. M. Nilsen, S. Frantzen, K. Nedreaas & A. Maage. 2013. A baseline study on levels of polychlorinated dibenzo-p-dioxins, polychlorinated dibenzofurans, non-ortho and mono-ortho PCBs, non-dioxin-like PCBs and polybrominated diphenyl ethers in Northeast Arctic cod (Gadus morhua) from different parts of the Barents Sea. Mar. Pollut. Bull. 75:250-258.

Julshamn, K., A. Maage, H. S. Norli, K. H. Grobecker, L. Jorhem & P. Fecher. 2007. Determination of arsenic, cadmium, mercury, and lead by inductively coupled plasma/mass spectrometry in foods after pressure digestion: NMKL1 interlaboratory study. J Aoac Int 90:844-856.

Molvær, J., J. Knutzen, J. Magnusson, B. Rygg, J. Skei & J. Sørensen, 1997. Klassifisering av miljøkvalitet i fjorder og kystfarvann. Veiledning 97:03, Statens Forurensningstilsyn (SFT).

Sloth, J. J. & K. Julshamn. 2008. Survey of total and inorganic arsenic content in blue mussels (Mytilus edulis L.) from Norwegian fiords: Revelation of unusual high levels of inorganic arsenic. Journal of Agricultural and Food Chemistry 56:1269-1273.